石墨爐法原子吸收常見故障排除法

　　一. 重現(xiàn)性差

　　（1） 產(chǎn)生原因：樣品的前處理不*;

　　判斷方法：換成20ppb的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測定；

　　解決辦法: 重新配置樣品溶液（注意：使用優(yōu)級純硝酸做介質(zhì)）；

　　（2） 產(chǎn)生原因：進(jìn)樣針高度調(diào)整得不合適或管路中有氣泡；

　　判斷方法：用牙醫(yī)鏡觀察進(jìn)樣狀況；檢查清洗泵中有無氣泡；

　　解決辦法：重新調(diào)整進(jìn)樣針高度，清洗進(jìn)樣針頭，清洗泵排氣；

　　（3） 產(chǎn)生原因：升溫程序設(shè)置不合理（主要是灰化和原子化溫度）；

　　判斷方法：通過模擬監(jiān)視屏幕觀察信號線有無灰化損失（在灰化階段出

　　峰），原子化信號上升沿是否陡直及下降沿有無拖尾和斷尾；

　　解決辦法：重新設(shè)置升溫程序；

　　（4） 產(chǎn)生原因：石墨管、石墨環(huán)被污染產(chǎn)生了記憶效應(yīng)；

　　判斷方法：按照正常升溫程序不進(jìn)樣，觀察石墨管的空白吸光值是否小于

　　0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重復(fù)性是否相差不

　　大？

　　解決辦法：更換相應(yīng)部件；

　　（5） 產(chǎn)生原因：石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大；

　　判斷方法: 石墨管在原子化升溫開始瞬間，石墨管正常是由中央向兩端延

　　伸發(fā)光，如果石墨管是從兩端向中央集中發(fā)光則是接觸不良；

　　解決辦法：首先更換一只新的石墨管試試，如未果則是石墨環(huán)不良所致； 根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，石墨環(huán)不良的幾率較大；

　　（6） 產(chǎn)生原因：石墨爐電極與底座接觸電阻變大；

　　判斷方法：石墨爐升溫幾次過后，用手指觸摸電極感覺溫度很高； 解決辦法：取下有問題一側(cè)的電極，用600目的水砂紙研磨電極底座，zui后用乙醇清洗電極底座和載氣通道，防止因污染影響測定值；

　　（7） 產(chǎn)生原因：石英窗結(jié)露；此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所致； 判斷方法：取下石英窗朝光亮處觀看很容易發(fā)現(xiàn)；

　　解決辦法：用乙醇/已醚混合液清理石英窗；控制冷卻水溫度，建議

　　使用可調(diào)溫度的水冷循環(huán)器；

　　（8） 產(chǎn)生原因：載氣針狀出口被堵塞（取下石墨爐電極后見平臺的凸起部）； 判斷方法：一般是一側(cè)載氣被堵，于是被堵一側(cè)的石英窗上會有附著物； 解決辦法：用儀器附帶的通絲清通載氣出口針孔；清洗石英窗；

　　（9） 產(chǎn)生原因：陰極燈不良

　　判斷方法：通過【Line Profile】譜線輪廓功能和基線平坦度來觀察； 解決辦法：更換良好的陰極燈

　　（10）產(chǎn)生原因：使用了質(zhì)量不純的石墨管

　　判斷方法：做空白值試驗(yàn)及觀察石墨管發(fā)光狀態(tài)

　　解決辦法：更換質(zhì)量及阻值相同的石墨管

　　（11）產(chǎn)生原因：未使用光控校正技術(shù)；

　　解決辦法：重新做光控校正；

　　二．靈敏度低下：

　　（1） 產(chǎn)生原因：原子化溫度不合適；

　　判斷方法：觀察原子化峰形信號有無拖尾和斷尾現(xiàn)象；

　　解決辦法：重設(shè)升溫程序；

　　（2） 產(chǎn)生原因：灰化溫度過高，造成灰化損失；

　　判斷方法：觀察灰化階段信號基線（紅色線）有無出峰現(xiàn)象；

　　解決辦法：降低灰化溫度；

　　（3） 產(chǎn)生原因：灰化溫度過低，共存物沒有燃燒殆盡，造成背景校正過度；

　　判斷方法：在灰化階段觀察背景基線（藍(lán)色線）是否在灰化階段即將結(jié)束 時(shí)恢復(fù)到零點(diǎn)；

　　解決辦法：提高灰化溫度或延長灰化時(shí)間；

　　（4） 產(chǎn)生原因：陰極燈發(fā)射譜線異常（自吸、變寬等）；

　　判斷方法：通過譜線輪廓功能來觀察；

　　解決辦法：更換陰極燈；

　　（5） 產(chǎn)生原因：石墨爐電極與底座接觸電阻變大，使原子化溫度實(shí)質(zhì)降低了；

　　判斷方法：參考前述方法

　　解決辦法: 參考前述辦法；

　　（6） 產(chǎn)生原因：自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣量不準(zhǔn)；

　　判斷方法：改用手動(dòng)進(jìn)樣器；

　　解決辦法：維修部門

　　（6） 產(chǎn)生原因：波長位置不準(zhǔn)；

　　判斷方法：通過儀器自帶的【譜線輪廓】功能檢查峰值的位置；

　　解決辦法：通過儀器自帶的【波長校正】功能實(shí)現(xiàn)在校正；

　　提 示：Na燈的共振線589.0nm的發(fā)射強(qiáng)度弱于589.6nm的次靈敏線

　　強(qiáng)度，所以在校正Na燈波長時(shí)，請先將波長設(shè)定為589.6nm

　　后再行校正，否則波長會位移0.6nm，使靈敏度下降十幾倍；